Синтез трис (2,2'-бипиридин) рутения(II) тетрафторбората

Высушивание RuCl3 (достаточно для 35 приготовлений)

Разотрите около 3 г технического RuCl₃·3Н₂О в ступке пестиком и сушите полученный порошок в печи при температуре 100оС в течение нескольких часов. Цвет должен измениться с темного черного до темно-коричневого.

Приготовление NaH₂PO₂ из H₃PO₂ (достаточно для 35 приготовлений)

Гипофосфористая кислота является одноосновной (два атома водорода соединены непосредственно с атомом фосфора) с константой диссоциации 1,1. Соблюдайте осторожность при работе! Налейте 6 мл воды в химический стакан, прибавьте туда 10 мл 50%-й Н₃РО₂ и перемешайте с помощью магнитной мешалки.

Осторожно добавляйте гранулы NaOH до тех пор, пока рН раствора не станет равной 6-8. Потребуется примерно 3,9 г NaOH. Полученный раствор является приблизительно 6-молярным раствором NaH₂PO₂.

Приготовление комплекса Ru(II)

Растворите 0,083 г (0,40 ммоль) RuCl₃·3H₂O в 8 мл воды в 30-миллилитровом химическом стакане, снабженном магнитным мешальником. Прибавьте 0,188 г (1,204 ммоль) 2,2'-дипиридила и 0,44 мл NaH₂PO₂. Накройте стакан предметным стеклом и нагревайте в сосуде с обратным холодильником в течение 30 мин. Поддерживайте объем, при необходимости добавляя воду.

Прибавьте 0,333 г NaBF₄, растворенного в 1,5 мл воды. Дайте раствору остыть до комнатной температуры и затем остужайте его на льду до образования кристаллов.

Соберите полученное вещество путем фильтрования с отсасыванием и…

промойте его холодным этанолом. Высушите на воздухе.

[Ru(бипиридин)₃](BF₄)₂ может применяться для изготовления органического светоизлучающего диода.

Материалы

Хлорид рутения(III) тригидрат (Aldrich 20,622-9)
Гипофосфористая кислота, 50% (об.) водный раствор (Aldrich 21,490-6)
Гидроксид натрия
2,2'-дипиридил (Aldrich D21,630-5)
Натрия тетрафторборат (Aldrich 20,221-5)
Этанол
Сушильная печь
Индикаторная бумага для определения рН
Ступка с пестиком, малый химический стакан, предметное стекло, отсосная колба, воронка Хирша